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分享!紫外熒光硫測(cè)定儀的具體操作步驟

更新時(shí)間:2022-09-28      點(diǎn)擊次數(shù):2667
  紫外熒光硫測(cè)定儀采用紫外熒光法作為測(cè)定原理。當(dāng)油樣通過(guò)取樣器進(jìn)入高溫裂解爐時(shí),油樣會(huì)發(fā)生裂解氧化反應(yīng)。在約1050℃的高溫下,樣品將*氣化和氧化,硫化物將定量轉(zhuǎn)化為二氧化硫。反應(yīng)氣體由載氣攜帶,水粉通過(guò)膜干燥器(入口)去除并進(jìn)入反應(yīng)室。
 
  當(dāng)二氧化硫被特定波長(zhǎng)的紫外線照射時(shí),吸收這種輻射會(huì)使一些電子進(jìn)入高能軌道。一旦電子回到原來(lái)的軌道,多余的能量就可以以光的形式釋放出來(lái),由光電倍增管根據(jù)特定的波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè)和接收。發(fā)射的熒光*針對(duì)硫,與原始樣品中的硫含量成正比。
 

 

  紫外熒光硫測(cè)定儀的具體操作步驟:
  1、點(diǎn)擊“平衡”圖標(biāo),測(cè)量偏壓,偏壓合適,點(diǎn)擊確定,若偏壓太低,等偏壓達(dá)到要求,再點(diǎn)確定。右擊“空白位置”選擇標(biāo)樣分析,在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體,硫還是氯,標(biāo)樣還是樣品,“增益”為硫:100-500,氯:2000-2400,根據(jù)峰行選擇,拖尾就增大,“積分點(diǎn)阻”視含量大小而定。
  2、新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池,偏壓硫》120mV(氯》260mV),如達(dá)不到,需反復(fù)沖洗電解池。
  3、屏幕上會(huì)出現(xiàn)紅色的基線,我們需要把偏壓調(diào)到理想狀態(tài),點(diǎn)擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為基礎(chǔ),輸入新的偏壓值,點(diǎn)確定,每次確定基線會(huì)出一次峰,待基線走直,進(jìn)行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。
  4、察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值,若達(dá)到就可進(jìn)行標(biāo)樣分析,選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積,用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣,放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,點(diǎn)擊“啟動(dòng)”,按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕當(dāng)峰形結(jié)束后,會(huì)顯示轉(zhuǎn)化率,重復(fù)2-3針,轉(zhuǎn)化率誤差不得超過(guò)8,點(diǎn)擊結(jié)束,可保存也可不保存,選中合適的,確定。
  5、右擊“空白位置”,打到樣品分析,先反標(biāo)標(biāo)樣,若合適,即可進(jìn)行樣品分析,若樣品為氣態(tài)時(shí),先結(jié)束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。
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